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滴定儀的維護(hù)和保養(yǎng)方法和注意事項(xiàng)
1. 儀器維護(hù)和保養(yǎng)
(1)儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。
(2)滴定開始前,請(qǐng)將短路插頭從電極插座上取下,放置在干燥的地方。
(3)開機(jī)前, 須檢查電源接線情況, 應(yīng)保證儀器具有良好接地。
(4)滴定結(jié)束后,將短路插頭插入測(cè)量電極的插座部位,防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
(5)整個(gè)滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗,特別是會(huì)產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應(yīng)及時(shí)清洗,以免破壞閥門。
(6)在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時(shí),應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃,否則會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,損壞閥門。
(7)電極使用完畢后,應(yīng)洗凈后妥善保存,以防損壞。
(8)如果儀器連接有干燥裝置,干燥器皿中干燥劑應(yīng)及時(shí)更換,如干燥劑用變色硅膠,則當(dāng)硅膠藍(lán)色褪去時(shí)應(yīng)更換硅膠;如干燥劑用CaCl2 時(shí),則需經(jīng)常更換干燥劑。
(9)對(duì)于容量滴定儀,儀器使用間隔時(shí)間不宜太長,二次滴定間隔時(shí)間太長會(huì)引起K-F試劑變淡(空氣中水分與K-F試劑反應(yīng)之故),此時(shí)滴定時(shí)需把變淡的K-F 試劑放掉(放入滴定杯中即可),再注入水使儀器顯示mV值接近0mV值,然后進(jìn)行自動(dòng)滴定。儀器每天測(cè)量完畢,將連接管路的瓶蓋擰下,換上密封的瓶蓋,防止試劑失效。
(10)對(duì)于庫倫滴定儀,電極兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充,保證內(nèi)溶液液面高出被測(cè)溶液液面1cm以上。一般兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個(gè)星期應(yīng)進(jìn)行更換,并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
2. 注意事項(xiàng)
(1)在進(jìn)行滴定試驗(yàn)時(shí),特別是強(qiáng)堿、強(qiáng)酸、高氯酸等強(qiáng)腐蝕性溶液的分析時(shí),應(yīng)注意防護(hù),最好帶好面罩及手套,以防溶液對(duì)人體的傷害。KF試劑或含吡啶的傳統(tǒng)K-F試劑有較強(qiáng)的腐蝕性和氣味,在使用時(shí)應(yīng)多加防護(hù)。配置溶液時(shí)最好在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。
(2)儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時(shí),將短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
(3)測(cè)量時(shí),電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。
(4)用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí),要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯(cuò)緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)。
(5)取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都將使電極失效。
(6)復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和lv化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。
(7)電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
(8)電極應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。
(9)滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。
(10)到達(dá)終點(diǎn)后,不可以再按“開始"鍵,否則儀器又將開始滴定。
(11)請(qǐng)勿使用與橡皮管起化學(xué)反應(yīng)的高錳酸鉀等溶液。
(12)滴定開始前,滴定管、滴定管系數(shù)、系統(tǒng)時(shí)間等參數(shù),用戶必須設(shè)置正確,否則可能影響滴定精度。
(13)滴定儀一般具有斷電保護(hù)功能,如果用戶不需要改變參數(shù),所有參數(shù)只需設(shè)置一次。